时俄人以中国治崇厚罪，增兵设防，为有意寻衅，欲拒纪泽不与议事。英、法二使各奉本国命，亦以因定约治使臣罪为不然，代请宽免。中国不得已，允减崇厚罪，诏仍监禁。已又与俄使凯阳德先议结边界各案。
六年七月，纪泽抵俄，侍郎郭嵩焘疏请准万国公法，宽免崇厚罪名，纪泽亦请释崇厚，许之。初纪泽至俄，俄吉尔斯、布策诸人咸以非头等全权大臣，欲不与议，遣布策如北京议约。已成行，而朝旨以在俄定议为要，命纪泽向俄再请，始追回布策。纪泽与议主废约。俄人挟崇约成见，屡与忤。纪泽不得已，乃遵总署电，谓可缓索伊犁，全废旧约。寻接俄牒，允还帖克斯川，馀不容议。布策又欲俄商在通州租房存货，及天津运货用小轮船拖带。纪泽以非条约所有，拒之。而改约事仍相持不决。
十一月，俄牒中国，允改各条，其要有七：一，交还伊犁；二，喀什噶尔界务；三，塔尔巴哈台界务；四，嘉峪关通商，允许俄商由西安、汉中行走，直达汉口；五，松花江行船至伯都讷；六，增设领事；七，天山南北路贸易纳税。曾纪泽得牒，以俄既许让，则缓索之说，自可不议。於是按约辩论：於伊犁，得争回南境；喀什噶尔，得照两国现管之地，派员再勘；塔尔巴哈台，得於崇厚、明谊所订两界之间，酌中勘定；嘉峪关通商，得仿照天津办理，西安、汉中两路及汉口字均删去；松花江行船，因爱珲条约误指混同江为松花江，又无画押之汉文可据，致俄人历年藉口，久之始允将专条废去，声明爱珲旧约如何办法，再行商定；增设领事，俄人请设乌鲁木齐一处，总署命再商改，始将乌鲁木齐改为吐鲁番，馀俟商务兴盛时再议增设；天山南北路贸易纳税，将原约“均不纳税”字改为“暂不纳税，俟商务兴盛再订税章”。此外，偿款，崇厚原约偿五百万卢布，俄人以伊犁南境既已让还，欲倍原数，久之始允减定为卢布九百万。纪泽又以此次改约并未用兵，兵费之名绝不能认。於是将历年边疆、腹地与俄人未结之案，有应赔应恤者一百九案，并入其中，作为全结。又於崇厚原订俄章字句有所增减。如条约第三条删去伊犁已入俄籍之民，入华贸易游历许照俄民利益一段；第四条俄民在伊犁置有田地，照旧管业，声明伊犁迁出之民，不得援例，且声明俄民管业既在贸易圈外，应照中国民人一体完纳税饷；并於第七条伊犁西境安置迁民之处，声明系安置因入俄籍而弃田地之民；第六条写明所有前此各案，第十条吐鲁番非通商口岸而设领事，暨第十三条张家口无领事而设行栈，均声明他处不得援以为例；第十五条修约期限，改五年为十年。章程第二条货色包件下添註牲畜字样，其无执照商民，照例惩办，改为从严罚办；第八条车脚运夫，绕越捷径，以避关卡查验，货主不知情，分别罚办之下，声明海口通商及内地不得援以为例。是为收回伊犁条约。又同时与俄订陆路通商章程。七年正月，与俄外部尚书吉尔斯及前驻京使臣布策，在俄都画押钤印，旋批准换约。七月，贺俄君即位，递国书。索逆犯白彦虎等，俄以白彦虎等犯系属公罪，不在条约所载之列，不允交还，允严禁。
寻命伊犁将军金顺、参赞大臣升泰接收伊犁。八年二月，接收讫。金顺进驻绥定城。升泰会同俄官勘分地界，并以哈密帮办大臣长顺会办西北界务，巴里坤领队大臣沙克都林紥布会办西南界务。四月，俄人带兵潜入科布多所属哈巴河，清安等以闻。因言图内奎峒山、黑伊尔特什河、萨乌尔岭等处形势，与积年新旧图说不符。朝旨命就原图应勘之处，力与指辩，酌定新界。
十一月，分界大臣长顺等与俄官佛哩德勘分伊犁中段边界。先是距那林东北百馀里之格登山有高宗平准噶尔铭勋碑，同治三年已画归俄，至是争回，立界约三条。
九年，督办新疆军务大臣刘锦棠以新疆南界乌什之贡古鲁克地为南北要津，请按约索还。先是，旧约所载伊犁南界，系指贡古鲁克山顶而言。上年沙克都林紥布与俄使勘分南界，由贡古鲁克等处卡伦绕贡古鲁克山麓至别叠里达坂设立界牌，侵占至毕底尔河源，故锦棠以为言。朝旨命长顺等据理辩论。既而沙克都林紥布又与俄官咩登斯格勘伊犁南界，俄人必欲以萨瓦巴齐为界，沙克都林紥布以为萨瓦巴齐在天山之阳，距天山中梁尚远，不许，乃以天山中梁为界。又立牌博於别叠里达坂，是为喀什噶尔界约。
七月，分界大臣升泰等与俄官巴布阔福等勘分科、塔界务。巴布阔福等欲照图中直线，以哈巴河为界。升泰等以哈巴河地居上游，为科境之门户，塔城之藩篱，若划分归俄，不惟原住之哈萨克、蒙、民等无地安插，即科属之乌梁海、塔属之土尔扈特等处游牧之所，亦俱受逼，界址既近，衅端必多，拒之。俄使乃允退离哈巴河迤西约八十馀里之毕里克河划分。升泰等以毕里克系小河，原图并未绘刊，若以此划界，则哈巴河上游仍为俄所占，复与力争。俄使乃允复退出五十里，议定在於阿拉喀别克河为界，计距哈巴河至直线共一百三十馀里，即原图黄线之旁所开之小河也。馀均照黄线所指方位划分。至两国所属之哈萨克，原归俄者归俄，原归中国者归中国。如有人归中国而产业在俄，或人居俄而产业在中国，均照伊犁办法，以此次议定新界换约日为始，限一年迁移。约定，又与俄官斐里德勘塔城西南未分之界。俄使意欲多分，升泰以此段界务，新约第七条内业经指明，系顺同治三年塔城界约所定旧界，即原约第二条内所指依额尔格图巴尔鲁克、莫多巴尔鲁克等处卡伦之路办理，是原有图线条约可循，非若他处尚须勘酌议分可比，不许。俄使乃以巴尔鲁克山界内住牧之哈萨克久已投俄，一经定界，不免迁移，请借让安插，许之。仍援旧约第十条所开塔属原住小水地方居民之例，限十年外迁，随立牌博。